二聚酸的精制

   日期:2017-05-11    


二 聚 酸 的提 纯 工 艺 有 真空 蒸 馏 法 和 分 子蒸 馏法 。真 空蒸 馏方 法 存在 蒸 馏 温度 高 、受 热 时间 长 和分离程度较差等缺陷.得到的产品色泽差 、纯度低 、单体酸含量较高。

分 子 蒸馏 技 术 是 一种 特 殊 的 液一液 分 离 技 术 。能在极高的真空下操作。它依据分子运动平均 自由程 (在某时间间隔内一个分子在相邻两次分子碰撞之间 所经 过 路 程 的平 均 值 )的差 别 ,利 用 不 同分 子逸 出液面后飞行距离的不同来实现分离。分子蒸馏技术的原理决定了它特别适合于高沸点、热敏性 物质 的分 离 。因此 ,在二 聚酸 分离 提纯 中 ,分子蒸 馏具有传统技术无法 比拟的优势 。国际上普遍采用高真空 薄膜蒸 馏 工艺 ,将 刮膜式 蒸 发器 与短 程 分子 蒸 馏技术相结合 ,可将二聚酸制成单蒸和双蒸产品。

分子蒸馏本质上是利用液体分子受热从液面逸出后其各 自平均 自由程不同而实现分离 。根据这一 分子运动理论 ,轻分子 的自由程大 ,大分子 的 自由程 小 ,在离 液 面小 于轻 分子 的平均 自由程 而 对于大分子的平均 自由程处设置一冷凝面 ,使得轻分子落在冷凝面上被冷凝 。而大分子不能够到达冷凝面而返回原来液面 ,在外界温保持恒定时 .最终达到液一气动态平衡 ,这样使混合物得以分离。

粗二聚酸常采用二级分提的方法来纯化 。第一级分离 粗二聚酸 中的单 体酸 .应尽可能 除去单 体酸 ,以确保在进行第二级分提时 ,二 聚酸和高聚酸的分离具 有足够高的真空度 和尽可能低的蒸馏温度。第二级分提时 ,应使物料 以一定 的速率进入分子蒸馏器中,在高真空和一定的蒸馏温度下进行强制成膜蒸馏 ,以利于二聚酸与三 聚酸的分离 。具体操 作时 。首先 应使 物料 在 较低 的压力 下进 行 预先 脱气处理 ,以避免鼓泡现象的发生 。将脱气后的物料加入到进样瓶 中,在冷却阱中加满碎冰块 ,打开真空 泵抽 真 空 。同时 对 分子 蒸馏 柱 及 物料 进 行 加热 ,并对蒸馏柱冷凝器进行冷却。当真空度达到设定值时 ,打 开 扩散 泵 继 续 抽 真空 。当温度 和 真 空 度 达 到适 当值时 ,打开计量阀 ,使物料稳速流 出并调节转速 ,从 两个 出料 口分 别 得到 蒸馏 物 和残 留液 。

国 内有人 曾经采用 两步分子 蒸馏法 ,考察 了压 力 、蒸馏温度和投料速率对 单体酸分离效果 的影 响 。研 究 发 现 。通 过 两 步 分 子 蒸 馏 提 纯 后 ,二 聚酸 的含量达 97.25%以上 .皂化值等理化指标都符合精制二 聚酸的指标 。质量 达到 国外 同类 产 品的水平 [1引。此外 ,国内还 自主研发了先进的高真空三级分子蒸馏技术隅阳 ,能耗低 ,生产效率高 ,高真空三级分子蒸馏技术生产出的二聚酸纯度大于 80%,最 高可达 98%。

美 国 Emergy公 司 生 产 二 聚 酸 的工 艺 较 为 先进 ,该技术采用 白土催化剂加压聚合再脱 色 ,最后用薄膜蒸发器或分子蒸馏得到高纯度二 聚酸或三聚 酸 ,其 部分 二聚 酸 的性质 [19]见 表 2。

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随着二聚酸应用市场的扩大 .二聚酸的发展具有 广 阔的前景 。目前 ,尽 管 国 内在 二聚酸 提纯方 面打破了国外长期垄断的技术 ,产品技术指标稳步提高 ,产量也逐年增加 ,但还是存在生产规模小 、品种少、质量 不够稳 定 等问题 ,急待进 一步提 高 。与 国外先 进高效的生产模式 和质量等级相 比还有 明显的差距 .如何提高二聚酸的质量依然是国内研究的重点。
 

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