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油脂中脂肪酸含量测定


一、目的与要求
油脂是食品加工中重要的原料和辅料,也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件,人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油,即食用油脂。气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法,也是一些相关标准(如:GB/T17377)规定应用的检测方法。
甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法,也是常用的标准方法(GB/T 17376-1998)。
本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理,掌握样品的前处理方法,学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。
二、原理
本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998,甘油酯皂化后,释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。
样品中的脂肪酸(甘油酯)经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分,到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
 
三、仪器与试剂
(一)仪器
1.气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(FID)。
2.恒温水浴锅
3.移液管
4.胶头滴管
5.小圆底烧瓶
6.冷凝管
7. 样品瓶
(二)试剂
1.正己烷:分析纯,沸程60~90℃或30~60℃,重蒸。
2.氢氧化钾甲醇溶液
3.三氟化硼甲醇溶液
4.饱和食盐水
5.市售大豆油
四、实验步骤
(一)样品预处理
甲酯化:
取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中,加入3ml的KOH甲醇溶液,70℃水浴加热回流5min;取出冷却至室温(可用水冷),加入5ml三氟化硼溶液,70℃水浴加热回流5min;取出冷却至室温,加入3ml正己烷,70℃水浴加热回流5min;取出冷却至室温,加入适量饱和食盐水溶液,静止3~5min,取上层油样1ml于试样瓶中,进GC分析。
 
测定:
(1)气相色谱条件
①色谱柱:石英弹性毛细管柱,0.25mm(内径)×60m,内膜厚度0.32。
②程序升温: 150℃保持3min,5℃/min升温至220℃,保持10min;进样口温度250℃;检测器温度300℃。
③气体流速:氮气:40mL/min,氢气:40mL/min,空气:450mL/min,分流比30﹕1。
④柱前压:25kpa
(2)色谱分析
自动进样,吸取1μL试样液注入气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质(定性),利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。
五、注意事项
1.本法检测灵敏度高,在分析时应注意防止由于色谱柱中高沸点固定液、样品净化不完全及载气不纯等带来的污染,使其灵敏度下降。
2.本方法采用极性色谱柱,样品处理时应尽力保证脱水彻底。
3.本实验采用自动进样,序列采集,工作站在序列运行之后不再允许更改序列采集方法,所以在运行某一序列之前应确认程序编辑无误。
4.为了保护毛细管柱,一定要确认升温程序在该型号色谱柱的温度允许范围内。
七、思考题
1.气象色谱的原理,适用范围
2.检测某一样品脂肪酸组成常用的分离、分析方法
 




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